钢研纳克直读光谱仪分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)没有砂眼。
(2)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。
样品成分不均匀:因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析,造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;试样在取样冷却过程中的缺陷,如:气孔、裂纹、砂眼等。
分析样品与控制标样操作不一致:磨样纹路粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,力求操作一致,用力过大时,试样磨样过热,容易造成试样表面氧化。
